在新材料研發(fā)與小批量生產(chǎn)領(lǐng)域,多溫區(qū)管式爐是集加熱、氣氛保護(hù)、真空處理于一體的核心熱處理設(shè)備。憑借多段獨(dú)立控溫的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢,該設(shè)備能夠在管式爐膛內(nèi)構(gòu)建梯度溫度場,可完成粉體燒結(jié)、物料還原、退火、碳化、熱解等多種工藝,廣泛應(yīng)用于粉末冶金、鋰電材料、催化劑、無機(jī)陶瓷、炭材料及實(shí)驗(yàn)室新材料研發(fā)場景。相較于單溫區(qū)管式爐,多溫區(qū)管式爐可實(shí)現(xiàn)物料分段升溫、恒溫、梯度降溫,更貼合復(fù)雜熱處理工藝曲線;但熱處理成品質(zhì)量受升溫速率、溫區(qū)溫度設(shè)置、氣氛流量、物料裝填、管內(nèi)推料速率等多重參數(shù)共同影響。同時設(shè)備經(jīng)常在高溫、真空、腐蝕性或還原性氣氛條件下工作,合理開展工藝參數(shù)優(yōu)化,規(guī)范設(shè)備使用,對提升試樣一致性、降低實(shí)驗(yàn)與生產(chǎn)報廢率具有重要現(xiàn)實(shí)意義。
多溫區(qū)管式爐由若干組相互獨(dú)立的加熱溫區(qū)組成,各溫區(qū)配置獨(dú)立加熱元件、熱電偶與 PID 溫控單元,能夠分別設(shè)定不同工作溫度,在石英管、陶瓷管或耐熱鋼爐管內(nèi)部形成連續(xù)可控的溫度梯度。物料可置于坩堝、瓷舟內(nèi)部,通過推料機(jī)構(gòu)或料舟輸送依次通過預(yù)熱區(qū)、高溫反應(yīng)區(qū)、冷卻區(qū),完成整套熱處理流程。既可以開展靜態(tài)保溫實(shí)驗(yàn),也能夠適配小批量動態(tài)連續(xù)處理,支持通入惰性、氧化、還原氣氛,也可實(shí)現(xiàn)預(yù)抽真空作業(yè),滿足不同材料的防氧化、氣氛反應(yīng)需求。溫度場分布是多溫區(qū)管式爐的核心優(yōu)勢,各溫區(qū)之間存在熱輻射與熱傳導(dǎo)耦合效應(yīng),溫區(qū)之間會產(chǎn)生溫度相互干擾,如果參數(shù)設(shè)置不合理,會造成實(shí)際溫區(qū)偏移、恒溫區(qū)間縮短,直接影響物料熱處理效果。
升溫速率是管式爐工藝中首要優(yōu)化參數(shù)。升溫速率過快,物料內(nèi)部吸附水分、結(jié)晶水、分解氣體快速析出,容易出現(xiàn)噴料、鼓泡,造成物料飛濺污染爐管;對于部分敏感材料,急劇升溫還會造成材料晶粒快速長大,改變材料微觀結(jié)構(gòu)。若升溫速率設(shè)置過低,則實(shí)驗(yàn)周期拉長,能耗上升,降低設(shè)備使用效率。針對存在分解、脫氣階段的物料,應(yīng)當(dāng)設(shè)置分段升溫工藝曲線,在物料脫氣溫度區(qū)間降低升溫斜率,給予揮發(fā)組分充分逸出的時間;進(jìn)入高溫?zé)Y(jié)階段后,再調(diào)整至合適升溫速度。在實(shí)際調(diào)試過程中,還需要兼顧相鄰溫區(qū)之間的熱干擾,避免某一溫區(qū)溫度驟升造成鄰近溫區(qū)實(shí)際溫度偏離設(shè)定值。
各溫區(qū)溫度匹配與恒溫時間的優(yōu)化至關(guān)重要。多溫區(qū)管式爐并非簡單對每個溫區(qū)獨(dú)立設(shè)定目標(biāo)溫度,需要結(jié)合物料實(shí)際工藝要求,校正溫區(qū)之間的熱耦合。當(dāng)物料需要較長恒溫?zé)Y(jié)段時,需要協(xié)調(diào)多個溫區(qū)溫度,拓寬爐膛內(nèi)部有效恒溫區(qū)間;如果各溫區(qū)溫差設(shè)置過大,爐管內(nèi)部會形成強(qiáng)烈熱對流,壓縮有效均溫區(qū)范圍。恒溫保溫時間不足,物料固相反應(yīng)不充分,理化指標(biāo)達(dá)不到設(shè)計要求;保溫時間過長,部分材料發(fā)生過燒,晶粒異常長大,孔隙結(jié)構(gòu)被破壞。針對動態(tài)推料作業(yè)模式,保溫時間由料舟移動速率與有效恒溫區(qū)長度共同決定,需要結(jié)合料舟行進(jìn)速度核算物料實(shí)際高溫停留時間,不能僅參考儀表設(shè)定的保溫時長。
氣氛條件與氣體流量直接決定物料反應(yīng)環(huán)境。根據(jù)工藝需要可選用氮?dú)狻鍤狻錃狻⒒旌蠚怏w等工作氣氛。氣體流量偏小,爐管內(nèi)部空氣置換不充分,殘余氧氣易導(dǎo)致粉體氧化變質(zhì);流量過大,高速氣流會擾動爐內(nèi)溫度場,造成各溫區(qū)溫度波動,同時大量消耗工藝氣體,提升使用成本。真空工藝工況下,需要把控預(yù)抽真空時間,充分排出管內(nèi)空氣后再通入保護(hù)氣體;還原性氣氛作業(yè)時,維持爐管微正壓,防止外界空氣倒灌進(jìn)入爐膛。氣體通入位置也會對工藝產(chǎn)生影響,進(jìn)氣端靠近預(yù)熱段,有利于將分解產(chǎn)物及時帶出爐膛,減少揮發(fā)物在低溫段冷凝附著。
物料裝填方式與推料速度同樣不可忽視。靜態(tài)實(shí)驗(yàn)時,瓷舟內(nèi)物料裝填厚度不宜過大,料層過厚,氣氛氣體穿透困難,料層內(nèi)部與表層物料受熱、接觸氣氛條件不一致,出現(xiàn)處理效果分層現(xiàn)象。動態(tài)處理工況下,推料速度過快,物料經(jīng)過高溫區(qū)時間不足,反應(yīng)不充分;推料速度過慢,物料高溫停留時間超標(biāo),引發(fā)過燒問題。同時料舟擺放間距需要合理設(shè)置,料舟間距過小,會改變爐管內(nèi)氣流分布,干擾溫度場穩(wěn)定性。
除工藝參數(shù)調(diào)試以外,設(shè)備本身狀態(tài)也會直接影響熱處理結(jié)果。爐管選用石英、陶瓷、耐熱鋼等不同材質(zhì),耐受溫度、耐氣氛腐蝕能力各不相同,需要根據(jù)溫度與氣氛工況合理選型。長期使用后,爐管內(nèi)壁會沉積物料揮發(fā)組分、粉塵,形成附著物,不僅會污染后續(xù)實(shí)驗(yàn)樣品,還會改變爐管熱傳導(dǎo),干擾溫度場。熱電偶長期處于高溫氣氛環(huán)境,會出現(xiàn)測溫漂移,需要定期校驗(yàn)測溫精度,熱電偶位置偏移也會造成顯示溫度和爐管實(shí)際溫度存在偏差,導(dǎo)致工藝誤判。加熱元件老化衰減,也會降低溫區(qū)升溫能力,造成實(shí)際溫度達(dá)不到設(shè)定工藝條件。
設(shè)備使用過程中應(yīng)當(dāng)建立規(guī)范操作流程。新爐或者長時間停機(jī)重啟,必須執(zhí)行烘爐程序,緩慢提升各溫區(qū)溫度,逐步排出耐火保溫材料吸附水汽,避免水汽急劇膨脹損傷爐襯。運(yùn)行過程充分利用設(shè)備超溫、斷偶報警功能,出現(xiàn)報警信號應(yīng)及時排查故障,不允許屏蔽報警強(qiáng)行運(yùn)行。使用易燃易爆氣氛時,嚴(yán)格遵守氣體安全操作規(guī)程,做好尾氣處理。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待爐管充分降溫再開啟爐門,避免高溫狀態(tài)下冷空氣快速進(jìn)入造成爐管炸裂。定期清理爐管內(nèi)部粉塵、冷凝沉積物,檢查密封組件,保證真空度與氣氛密閉性能。
多溫區(qū)管式爐憑借靈活可調(diào)的梯度溫度場,在新材料研發(fā)與小批量生產(chǎn)中發(fā)揮不可替代的作用。實(shí)際應(yīng)用中不能直接照搬理論工藝參數(shù),需要結(jié)合物料特性、爐體均溫區(qū)實(shí)測數(shù)據(jù),對升溫速率、溫區(qū)溫度、保溫時長、氣氛流量、推料速度進(jìn)行綜合優(yōu)化。同時做好設(shè)備日常檢查維護(hù),減少設(shè)備因素帶來的工藝波動,才能夠穩(wěn)定獲得可重復(fù)的熱處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,充分發(fā)揮多溫區(qū)管式爐的設(shè)備價值,為新材料研究提供可靠的工藝支撐。